アレンドロン酸は骨粗鬆症の治療薬として広く使われています。第十七改正日本薬局方*によるアレンドロン酸ナトリウム水和物の類縁物質の分析では、前処理でアレンドロン酸にクロロギ酸9-フルオレニルメチルを反応させることによりアミノ基を9-フルオレニルメチルオキシカルボニル(FMOC)化した後、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体を充てん剤としたカラムを用いてHPLC測定することが指定されています。システム適合性として、FMOC-アレンドロン酸とFMOC-4-アミノ酪酸の分離度は6以上、FMOC-アレンドロン酸の6回繰り返し分析におけるピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下が要求されています。RSpak DS-413を用いて分析を行ったところ、すべてのシステム適合性の条件を満たすことが確認できました。

*データ採取時の版


Sample : 20 μL
prepared according to JP
1. FMOC-Alendronic acid
2. FMOC-4-Aminobutyric acid

Column    : Shodex RSpak DS-413 (4.6 mm I.D. x 150 mm)
Eluent    : (A) 10 mM Trisodium citrate + 10 mM Na2HPO4 aq. (adjusted to pH8.0 with H3PO4)
                /CH3CN=85/15
            (B) 10 mM Trisodium citrate + 10 mM Na2HPO4 aq. (adjusted to pH8.0 with H3PO4)
                /CH3CN=30/70
             Linear gradient ; (B%) 0 to 50 % (0 to 20 min), 50 to 100 % (20 to 35 min), 
                                    100 to 0 % (35 to 36 min), 0 % (36 to 45 min)
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector  : UV (266 nm)
Column temp. : 45 ℃