ポリマー系とシリカ系アミノカラムを用いたグルコサミン塩酸塩の分析の比較

米国薬局方-国民医薬品集(USP 41-NF 36*)に収載されている「Glucosamine Hydrochloride（グルコサミン塩酸塩）」の「ASSAY」では、L8の充てん剤（アミノプロピル基を結合したシリカ基材）が指定されていますが、シリカ系アミノカラムは耐久性の面でしばしば問題となります。ここでは、ポリマー系アミノカラムAsahipak NH2P-50 4Dと他社シリカ系アミノカラムを用いて耐久性の比較を行いました。シリカ系アミノカラムでは約200回の注入でカラムの劣化が始まり、300回目以降は急激に劣化しました。一方、NH2P-50 4Dでは3,000回注入後も理論段数、テーリングファクターに大きな変化がなく、耐久性に優れていることが分かります。

（注意）
・Asahipak NH2P-50 4Dは、L82対応カラムです。
・本分析は、カラムの平衡化が必要です。
   カラムの平衡化：60 mM リン酸水溶液を0.5 mL/minで15分通液した後、溶離液を分析条件の流量で3時間以上流す。

*データ採取時の版を記載

Sample: 10 µL
3.8 mg/mL Glucosamine hydrochloride (in H2O/CH3CN=1/1)

  1. 1.Glucosamine
Column
：Shodex Asahipak NH2P-50 4D (4.6 mm I.D. x 150 mm)
Silica-based amino column from other manufacturer (4.6 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
：*Buffer (pH7.5)/CH3CN=30/70 (NH2P-50 4D)
*Buffer (pH7.5)/CH3CN=25/75 (Silica-based amino column)
*Buffer ; In a 1-L volumetric flask, dissolve 3.5 g K2HPO4 in water. Add 0.25 mL Ammonium hydroxide (25 %), dilute with water to volume, and mix. Adjusted with H3PO4 to a pH7.5
Flow rate
：0.9 mL/min (NH2P-50 4D)
1.5 mL/min (Silica-based amino column)
Detector
：UV (195 nm)
Column temp.
：35 ℃

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