3,4-ジメチルピラゾールりん酸塩(以下DMPPと略)は硝酸化成抑制材として固形肥料に配合されます。 肥料等試験法(2022 *)に準拠した肥料中のDMPP分析では、オクタデシルシリル化シリカゲルカラムの使用が記載されています。シリカ C18M 4Dを用いてDMPPの検量線を作成したところ、0.5 ~ 50 μg/mLの濃度範囲で決定係数(R²)が0.9999と高い直線性を示しました。
実試料は対象肥料の１つである尿素肥料を用い、肥料等試験法に準拠した方法で抽出液を調製しました。今回使用した肥料の抽出液からはDMPPが検出されなかったため同試料を用いてDMPPの添加回収試験を行ったところ、添加濃度0.185 mg/gにおいて平均回収率は102% (n=3)と良好な結果が得られました。

*データ採取時の版を記載

試料調製

1. (1)尿素肥料を1.00 g 量り取り、200 mLの共栓三角フラスコに入れる。(添加回収試験の場合は、ここで試料にDMPPを添加する。)
2. (2)(1)に水100 mLを加え、マグネチックスターラーを用いて10分間撹拌する。
3. (3)静置後、上澄み液の一部を1.5 mLの共栓遠心沈殿管に移す。
4. (4)遠心（8000 ~ 10000 × g, 約 5 分）し、上清を試料溶液とする。

Sample: 10 µL
Standard solution (5 µg/mL)
Sample solution spiked with DMPP (0.185 mg/g)
Sample solution

1. 1.DMPP (3,4-dimethylpyrazole phosphate)