セフェピムは種々の感染症の治療に使われるセフェム系抗生物質です。米国薬局方(USP 42-NF 37*)に記載されているセフェピム注射液のモノグラフでは、有機不純物分析としてN-メチルピロリジンをHPLCにより定量する試験法が定められています。カラムには充てん剤はL76(粒径5 μm)で、サイズは内径4.0 mmおよび長さ25 cmが指定され、システム適合性としてN-メチルピロリジン標準溶液のピーク面積の相対標準偏差は4.0 ％以下であることが要求されています。IC YK-421(長さ12.5 cm)を2本連結して分析を行ったところ、システム適合性を満たすことが確認されました。この分析条件で市販の注射用セフェピム塩酸塩製剤を分析したところ、N-メチルピロリジンは0.09 %と定量され、許容基準の1.0 %以内に収まっていることが確認されました。本条件においてセフェピムは50分付近に溶出しますが(UV検出で確認)、電気伝導度検出ではほとんど応答しません。なお、YK-421 1本のみを用いた場合でも、システム適合性を満たし、市販製剤に適用できることが確認されています。

*データ採取時の版を記載


Sample : 10 μL each
(Sample solution)
Commercial Cefepime hydrochloride formulation
equivalent to 5 mg/mL of Cefepime hydrochloride in 0.002 N HNO₃ aq.
(Standard solution)
N-Methylpyrrolidine 0.05 mg/mL in 0.002 N HNO₃ aq.

Columns      : Shodex IC YK-421 (4.6 mm I.D. x 125 mm) x 2
Eluent       : 0.01 N HNO3 aq./CH3CN=19/1
Flow rate    : 1.0 mL/min
Detector     : Non-suppressed conductivity
Column temp. : Room temp.