DMFを溶離液とした極性高分子のSEC分析ではポリマー分子内のイオン性基同士が反発し合うことによる分子のが広がりや反対に会合を起こすことにより見かけの分子サイズが大きくなり、溶出が極端に早くなったりピークの形状が乱れることがあります。このような場合、臭化リチウム(LiBr)を溶離液に添加するとイオン反発や会合が抑えられ適正なSEC分析を行うことができます。LiBrの添加量については10 mM程度が適当と考えられていましたが、この点についての系統的な検討は行われていませんでした。今回、有機溶媒系SEC用カラムGPC KD-806Mを用いて酢酸セルロース分析における溶離液中のLiBr添加量の適正値に関する検討を 行いました。その結果、今まで用いられてきた10 mMの添加量が適正範囲内にあることが確認できました。図中のクロマトグラムはRI検出器による検出結果を、×印は多角度光散乱検出器(MALS)による分子量を示します。LiBrを添加しない場合はLiBrを添加した場合では見られない大きい分子量成分が存在していることがわかります。
ポリビニルピロリドンの例もご参照ください。


Sample : 0.1 % Cellulose acetate, 100 μL

Column       : Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent       : LiBr in DMF
Flow rate    : 1.0 mL/min
Detector     : RI, MALS
Column temp. : 40 ℃