高氯酸的LC/MS分析 (SI-35 2B)

以下是使用阴离子分析色谱柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相关阴离子的应用实例。近年来,通过 LC/MS 分析高氯酸离子的方法受到了广泛关注,已公布了EPA Method 6850等方法。 高氯酸离子可在 m/z 99 和 m/z 101 被检测到,其峰面积比和35Cl与 37Cl的存在比相对应。 氯酸根离子作为高氯酸盐离子的碎片离子同样在m/z83 和 m/z85 被检测到,但高氯酸离子和氯酸根离子的保留时间相差很远,因此可以将它们区分开来。 位于 m/z99 的高氯酸根离子也可能受到同样位于 m/z99 的 H34SO4- 的影响,但两者的保留时间相差很远,因此也可以分离开来。
在确认了混合标准溶液(各1 μg/mL)中各离子的保留时间后,测定了各离子浓度为50ng/mL的混合标准液,确认了高氯酸离子在m/z99和m/z101都有出峰。确认 35ClO4-37ClO4- 的峰面积比,可以确认高氯酸离子峰是否受到其他成分的影响。 通过这种分析方法,即使高氯酸离子浓度较低,也可以确认来自于 37ClO4-的峰值。

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)

  1. Perclorate, ClO4-
  2. Hydrogen sulfate, HSO4-
  3. Chlorate, ClO3-
  4. Chloride, Cl-
chromatogram of perclorate

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (50 ng/mL each)

  1. Perclorate, ClO4-
chromatogram of perclorate
Column
Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. × 50 mm)
Eluent
(A); 100 mM NH4HCO3 aq., (B); CH3CN, (C); H2O
gradient; 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (0 min) to 80 % (A), 10 % (B), 10 % (C) (10 to 16 min) to 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (16.5 to 20 min)
Flow rate
0.25 mL/min
Detector
ESI-MS (negative, SIM)
Column temp.
45 ℃

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