使用LC/MS进行含有盐酸盐、溴酸盐的阴离子及卤乙酸的同时分析 (JJ-50 2D)

根据2020年3月25日日本厚生劳动省告示第95号，「别表18-2液相色谱―质量分析法」中添加了盐酸盐。另外，在储存收集的样品时，除常规乙二胺溶液外，硫代硫酸钠溶液也可用作添加剂。使用键合了季铵官能团的复合模式色谱柱（反相+阴离子交换）RSpak JJ-50 2D，可以符合「別表18-2」的条件，不仅仅可以分析盐酸盐、溴酸盐，也可以进行卤乙酸的同时分析。添加剂中的硫代硫酸根离子比硫酸根离子后洗脱，但乙二胺比阴离子早洗脱。

Sample : 5 μL
10 μg/L each for ClO3-, BrO3-
100 μg/L each for MCAA, DCAA, TCAA
in Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%

  1. 1.ClO4-, Perchlorate
  2. 2.TCAA, Trichloroacetic acid
  3. 3.ClO3-, Chlorate
  4. 4.DCAA, Dichloroacetic acid
  5. 5.NO3-, Nitrate
  6. 6.MCAA, Chloroacetic acid
  7. 7.BrO3-, Bromate
  8. 8.Br-, Bromide
  9. 9.Cl-, Chloride
  10. 10.HSO4-, Hhydrogen sulfate
  11. 11.S2O32-, Thiosulfate

Sample : 5 μL
Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%

  1. 1.ClO4-, Perchlorate
  2. 2.TCAA, Trichloroacetic acid
  3. 3.ClO3-, Chlorate
  4. 4.DCAA, Dichloroacetic acid
  5. 5.NO3-, Nitrate
  6. 6.MCAA, Chloroacetic acid
  7. 7.BrO3-, Bromate
  8. 8.Br-, Bromide
  9. 9.Cl-, Chloride
  10. 10.HSO4-, Hhydrogen sulfate
  11. 11.S2O32-, Thiosulfate
Column
：Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
：(A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure); 85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (20 min)
Flow rate
：0.3 mL/min
Detector
： ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for ClO4-, TCAA, DCAA, NO3-, MCAA, Br-, Cl-, HSO4-, S2O32-
Column temp.
：50 ℃

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