根据日本自来水法标准进行氯酸、溴酸的LC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)

根据《水质标准相关省令规定厚生劳动大臣制定的方法》(2003年7月22日厚生劳动省告示第261号 [最终修订 2020年3月25日厚生劳动省告示第95号*]),在附表第18之2 液相色谱—质谱法中,分析对象在溴酸盐基础上新增了氯酸盐。为抑制残留氯与亚氯酸反应生成氯酸盐,采样时除乙二胺溶液外,也可以使用次硫酸钠溶液作为添加剂(次硫酸钠溶液(0.3 w/v%),每升样品加入 1~2 mL)。在附表第18之2中,使用涂覆了阴离子交换基质的硅胶或聚合物填料的色谱柱,或具备同等以上分离性能的色谱柱。以下是使用键合了季铵基的复合模式(反相+阴离子交换)柱 RSpak JJ-50 2D,对加入次硫酸钠溶液的自来水以及加入氯酸盐和溴酸盐的自来水进行了分析。JJ-50 2D 不受次硫酸钠影响,可同时分析氯酸盐和溴酸盐。在 0.001 ~ 0.02 mg/L 浓度范围内,氯酸盐和溴酸盐的检量线显示出良好的线性关系。
“附表第18之2”的分析对象为氯酸盐及溴酸盐。

(注意)
自2024年4月1日起,日本水质对策(水质标准的制定及水务企业实施的水质检测方法制定等)已由厚生劳动省移交至环境省,目前名称已变更为《水质标准相关省令规定厚生劳动大臣制定的方法》。

*数据采集时的版本。

Sample: 5 µL
(Tap water spiked with standards) 10 µg/L each of ClO3-, and BrO3- in tap water containing 0.0003 % sodium thiosulfate (w/v)

  1. 1.ClO3-, Chlorate
  2. 2.BrO3-, Bromate
  3. 3.HS2O32-, Thiosulfate with one hydrogen ion attached

Sample: 5 µL
Tap water containing Sodium thiosulfate 0.0003 % sodium thiosulfate (w/v)

  1. 1.ClO3-, Chlorate
  2. 2.BrO3-, Bromate
  3. 3.HS2O32-, Thiosulfate with one hydrogen ion attached

Column
Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
(A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure); 85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)
Flow rate
0.3 mL/min
Detector
ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3- and BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for HS2O3-
Column temp.
50 ℃

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