根据日本自来水法标准进行溴酸的LC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)

生劳动大臣制定的方法》(2003年7月22日厚生劳动省告示第261号 [最终修订 2017年3月28日厚生劳动省告示第87号*]),在附表第18 离子色谱—柱后吸光光度法基础上,新增了附表第18之2 液相色谱—质谱法。 在附表第18之2中,使用涂覆了阴离子交换基质的硅胶或聚合物填料的色谱柱,或具备同等以上分离性能的色谱柱。以下是使用键合了季铵基的复合模式(反相+阴离子交换)柱 RSpak JJ-50 2D,对卤氧化物及阴离子标准液和自来水进行分析的应用实例。在本分析条件下,溴酸盐可与其他主要阴离子分离。溴酸盐检量线显示在 0.001 ~ 0.02 mg/L 浓度范围内有良好的线性关系。同时,在自来水中加入 0.01 mg/L 溴酸盐时,回收率几乎为 100%。
附表第18之2的分析对象为溴酸盐。
(参考)根据日本自来水法标准进行氯酸、溴酸的LC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)

(注意)
自2024年4月1日起,日本水质对策(水质标准的制定及水务企业实施的水质检测方法制定等)已由厚生劳动省移交至环境省,目前名称已变更为《水质标准相关省令规定厚生劳动大臣制定的方法》。

*数据采集时的版本。

Sample: 5 µL
Standard solution

  1. 1.ClO3-, Chlorate 0.01 mg/L
  2. 2.NO3-, Nitrate 0.1 mg/L
  3. 3.BrO3-, Bromate 0.01 mg/L
  4. 4.Br-, Bromide 0.1 mg/L
  5. 5.Cl-, Chloride 0.1 mg/L
  6. 6.HSO4-, Hydrogen sulfate 0.1 mg/L

Sample: 5 µL
Tap water

  1. 1.ClO3-, Chlorate
  2. 2.NO3-, Nitrate
  3. 3.BrO3-, Bromate
  4. 4.Br-, Bromide
  5. 5.Cl-, Chloride
  6. 6.HSO4-, Hydrogen sulfate
Column
Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
(A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure); 85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min) → 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)
Flow rate
0.3 mL/min
Detector
ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, HSO4-
Column temp.
50 ℃

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