3,4-二甲基吡唑磷酸盐(以下简称 DMPP)作为硝酸化抑制剂,被添加到固体肥料中。根据日本肥料测试方法(2022 *)分析肥料中的 DMPP,需要使用键合了十八烷基的硅胶基质色谱柱。 使用Silica C18M 4D色谱柱作DMPP的标准曲线,在0.5 ~ 50 μg/mL的浓度范围内,能得到决定系数 (R2) 为 0.9999的高直线性检量线。
样品是目标肥料之一的尿素肥料,根据日本肥料检测方法配制提取液。由于本次实验使用的肥料提取液中未检测到 DMPP,因此使用同一样品进行了添加DMPP的回收试验,在添加浓度为 0.185 mg/g 时,平均回收率为 102%(n=3),结果良好。
*数据收集时的版本
- (1)称取 1.00 克尿素肥料,放入 200 mL锥形瓶中。 (如需进行回收率试验,可在此步骤添加DMPP)。
- (2)在(1)中加入 100mL水,用磁力搅拌器搅拌 10 分钟。
- (3)静置后,将部分上清液转移到 1.5 mL离心试管中。
- (4)离心(8000 ~ 10000 × g,约 5 分钟),将上清液用作样品溶液。
Sample: 10 µL
Standard solution (5 µg/mL)
Sample solution spiked with DMPP (0.185 mg/g)
Sample solution
- 1.DMPP (3,4-dimethylpyrazole phosphate)
- Column
- :Shodex Silica C18M 4D (4.6 mm I.D x 150 mm)
- Eluent
- :10 mM NaH2PO4 aq./CH3CN=1000/175
- Flow rate
- :0.7 mL/min
- Detector
- :UV (224 nm)
- Column temp.
- :40 ℃
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