以下是使用键合了二元醇基的亲水性相互作用(HILIC）色谱柱 HILICpak VN-50 4D和ICPMS相结合，分析三价铬和六价铬的应用实例。
这里使用的流动相含有高比例的水溶液，并添加了 2,6-吡啶二羧酸（PDCA，又称二羧酸）。 流动相中 PDCA 的存在可使 Cr(III) 形成稳定的络合物（Cr(III)-PDCA）。 下面的色谱图比较了流动相乙腈 (ACN) 浓度为 2% ~ 4% 的情况， Cr(VI) 都比Cr(III)-PDCA 更快被洗脱 (ACN浓度过高会降低检测灵敏度，所以上限设定为4%）。在所有洗脱条件下Cr(VI)和Cr(III)-PDCA都可以分离 ，但增加 ACN 浓度会加快Cr(III)-PDCA 的洗脱速度并改善峰形，因此本实例使用4%ACN作为流动相比较合适。
在使用 ICPMS 分析铬时，会担心氯离子所产生的干扰离子的影响。为了降低氯离子对定量的影响，在导入ICPMS前，氯离子和络离子的分离非常关键。
*本分析中使用生物惰性液相色谱系统，VN-50 4D 柱管材质是PEEK。
Sample: 100 μL
25 μg L-1 Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)PDCA solution and 0.001 mol L-1 HCl
- light grey:2 % ACN
- grey:3 % ACN
- black:4 % ACN
由关西学院大学 生命环境学院 环境应用化学专业 谷水 雅治教授提供
参考文献：
Ito, A., Morishita, Y., Morimoto, T., Tanimizu, M. Rapid determination of chromium species in environmental waters using a diol-bonded polymer-stationary column under water-rich conditions coupled with ICPMS. ANAL. SCI. (2024). https://doi.org/10.1007/s44211-023-00475-6
- Column
- ：Shodex HILICpak VN-50 4D (4.6 mm I.D. × 150 mm)
- Eluent
- ：50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 2% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 3% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 4% ACN, pH7.0 ± 0.2 - Flow rate
- ：0.6 mL min-1
- Detector
- ：ICPMS
- Column temp.
- ：Room temperature