根据USP-NF附录「含有甲基丙烯酸烷基酯和丙烯酸烷基酯的聚合物的分子量测定」标准分析PMMA (LF-804)

美国药典 - 国家药品集(USP-NF 2023 ISSUE 3*)的附录收入了「<314> 含有甲基丙烯酸烷基酯和丙烯酸烷基酯的聚合物的分子量测定,其中 "表观重均分子量和填充剂多分散性的测定"规定使用符合 L128 规定的填料。 此外,系统适用性的要求请参照以下两点,以下是参照药典附录,使用油溶性 SEC(GPC)色谱柱 GPC LF-804 进行了分析,结果表明,使用 LF-804 色谱柱,能满足所有系统适用性要求。

系统适用性

  1. (1)使用峰高分子量600 ~ 2,000,000 Da (g/mol) 的七个以上不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 标准样品制备的标准曲线,相关系数超过0.99。
  2. (2)使用系统适用性溶液(分子量约为 190,000 Da 的 PMMA 标准溶液)进行六次重复分析,从标准曲线上获得的重均量的相对标准偏差不超过 10%。

*数据采集时的版本。

Sample: 20 μL
(Standard solution) 1.0 mg/mL each

  1. 1.PMMA (Mp 965,000)
  2. 2.PMMA (Mp 505,000)
  3. 3.PMMA (Mp 224,000)
  4. 4.PMMA (Mp 66,700)
  5. 5.PMMA (Mp 20,100)
  6. 6.PMMA (Mp 6,140)
  7. 7.PMMA (Mp 2,870)
chromatogram of PMMA
calibration of PMMA

(System suitability solution) 1.0 mg/mL PMMA (Mp 211,000)

  1.  
chromatogram of PMMA

*LF-804不适用于L128条件。

Column
Shodex GPC LF-804 (8.0 mm I.D. x 300 mm) x 2
Eluent
THF
Flow rate
1.0 mL/min
Detector
RI
Column temp.
30 ℃

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