聚乙烯吡咯烷酮 (4) (DMF流动相: LiBr浓度的影响) (KD-806M)

以DMF为流动相分析极性高分子时,聚合物中的离子基团之间会相互排斥或聚集,分子的尺寸会变大。在SEC模式下分析,会很快洗脱出来,峰形较乱。这种情况下,通过向流动相中添加溴化锂(LiBr),可以抑制离子基团的相互排斥和聚集,能正常的在SEC模式下分析。关于LiBr的添加量,通常认为10 mM是比较合适的,关于这一点还没有做过系统的研究。这次,通过使用油溶性SEC色谱柱GPC KD-806M分析聚乙烯吡咯烷酮来研究LiBr合适的添加量。结果表明,一般使用的添加量10 mM是在适合使用的范围内。图中显示的谱图是通过RI检测器得到的检测结果,×标志是通过多角度光散射检测器(MALS)测得的分子量。根据表中的数据可以计算出分子量和分子的大小。根据下图和下表。流动相中的LiBr的添加量在0~0.001 mM时,与添加量在0.5~50 mM时相比,聚乙烯吡咯烷酮的分子量和分子尺寸会有明显的变大。从结果可以估计出,在DMF中的盐的添加量较少的情况下,聚乙烯吡咯烷酮除了会发生因离子排斥的分子扩张,对色谱柱的静电排斥以外,还会发生离子聚合。
请参照醋酸纤维素。

Sample: 100 μL
0.01 % Polyvinylpyrrolidone

结果 可滚动
LiBr conc. Mw (x104) Mn (x104) Rw (nm) Rz(nm)
  0 mM (750) (297) (222) (371)
  0.001 mM (220) (132) (243) (259)
  0.01 mM 95.6 54.1 67.3 92.0
  0.1 mM 78.2 36.2 48.9 58.9
  0.5 mM 78.5 32.5 48.3 56.7
  1 mM 79.0 25.5 40.0 56.8
10 mM 79.2 29.2 44.7 56.8
50 mM 78.9 23.4 37.2 56.8
Column
:Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent
:LiBr in DMF
Flow rate
:1.0 mL/min
Detector
:RI, MALS
Column temp.
:40 ℃

按样品名检索

使用说明书/出厂检测报告

点此下载以下产品的使用说明书和出厂检测报告。

产品名索引

应用实例

应用实例(相关信息)