聚丙烯酸钠主要用于纺织上浆剂,无机颜料分散剂,增稠剂和食品胶乳。聚合酶钠是具有弱离子性羧基基团的离子聚合物。 在使用离子性聚合物柱进行SEC分析的情况下会发生除SEC以外的相互作用力。 由于这种相互作用力的影响可能使样品无法按照尺寸排阻模式分离、影响分子量的计算。 这种情况下,考虑使用含有三种不同分子量聚合物基质(丙烯酸钠)的水油两用SEC色谱柱Asahipak GF-7M HQ进行分析。 以下是不同PH值流动相产生的影响。
以水作为流动相 ------羧基聚合物成为一种游离状态-COO - 。 GF-7M HQ以聚乙烯凝胶作为基质带有少量负电荷、由于填料与聚合物发生相互作用(离子排斥)、聚合物会不以尺寸排阻模式分离而是一起先洗脱出来。
PH=3的流动相 ------聚合物中羧基基团的解离受到抑制,平衡状态倾向-COOH型。其结果是聚合物极性降低并与填料发生疏水作用,被吸附难以洗脱。
PH=5的流动相 ------聚合物发生一定程度的解离,羧基同时具有-COO - 和-COOH2种状态、聚合物的极性将会提高。另外,通过在流动相中加入盐缓冲液也可以有效抑制离子排斥的作用。这种情况下当聚合物倾向-COOH型时会与色谱柱发生吸附作用、样品在在受疏水性相互作用的影响下进行尺寸排阻的分离,可能会出现回收率降低和洗脱延迟的现象。这种现象对分子量越是大的聚合物的分子量计算影响越大。
PH=7的流动相 ------聚合物的解离状态倾向-COO - 型、由于极性提高疏水性相互作用减弱、聚合物的吸附将得到改善。洗脱时间仍有少许滞后。因此在PH值为7的流动相中加入10%的乙腈可以抑制疏水性相互作用。
PH=9的流动相 ------ 由于疏水性相互作用被充分抑制,聚合物的吸附及洗脱变晚的现象都将消失。
上述这类离子性聚合物的SEC分析、流动相的PH值很重要。聚合物不同的情况下其极性和离子性也会不同,请在使用SEC法分析时注意洗脱条件。
Sample :50 μL
Sodium polyacrylate 0.1 % each PSS-USA(Polymer Standards Service-USA)
以水作为流动相 ------羧基聚合物成为一种游离状态-COO - 。 GF-7M HQ以聚乙烯凝胶作为基质带有少量负电荷、由于填料与聚合物发生相互作用(离子排斥)、聚合物会不以尺寸排阻模式分离而是一起先洗脱出来。
PH=3的流动相 ------聚合物中羧基基团的解离受到抑制,平衡状态倾向-COOH型。其结果是聚合物极性降低并与填料发生疏水作用,被吸附难以洗脱。
PH=5的流动相 ------聚合物发生一定程度的解离,羧基同时具有-COO - 和-COOH2种状态、聚合物的极性将会提高。另外,通过在流动相中加入盐缓冲液也可以有效抑制离子排斥的作用。这种情况下当聚合物倾向-COOH型时会与色谱柱发生吸附作用、样品在在受疏水性相互作用的影响下进行尺寸排阻的分离,可能会出现回收率降低和洗脱延迟的现象。这种现象对分子量越是大的聚合物的分子量计算影响越大。
PH=7的流动相 ------聚合物的解离状态倾向-COO - 型、由于极性提高疏水性相互作用减弱、聚合物的吸附将得到改善。洗脱时间仍有少许滞后。因此在PH值为7的流动相中加入10%的乙腈可以抑制疏水性相互作用。
PH=9的流动相 ------ 由于疏水性相互作用被充分抑制,聚合物的吸附及洗脱变晚的现象都将消失。
上述这类离子性聚合物的SEC分析、流动相的PH值很重要。聚合物不同的情况下其极性和离子性也会不同,请在使用SEC法分析时注意洗脱条件。
Sample :50 μL
Sodium polyacrylate 0.1 % each PSS-USA(Polymer Standards Service-USA)
Mp | Mn | Mw | Mw/Mn | |
---|---|---|---|---|
1. |
272,900
|
222,100
|
335,400
|
1.51
|
2. |
90,500
|
7,8400
|
131,200
|
1.67
|
3. |
7,500
|
6,200
|
8,300
|
1.34
|
Column : Shodex Asahipak GF-7M HQ (7.5 mm I.D. x 300 mm) Eluent : H2O 50 mM Sodium phosphate buffer 50 mM Sodium phosphate buffer (pH7.0)/CH3CN=90/10 Flow rate : 0.6 mL/min Detector : UV (210 nm) Column temp. : 30 ℃
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