中国国家標準GB 23200.122-2026 *「食品安全国家标准 植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（食品安全国家標準 植物由来食品中のグリホサートなど4種類の農薬およびその代謝物残留量の測定 液体クロマトグラフィー・質量分析法）」では、第4級アンモニウム化ポリビニルアルコール系陰イオン分析カラム、または同等の性能を有するカラムが用いられています。IC SI-50 4Dを用いて、グリホサート、グルホシネートなどの含リンアミノ酸系農薬4種類とそれぞれの代謝物6種類のLC/MS/MS分析を行いました。
※GBではN-メチルグリホサートの溶解液に水の使用が規定されていますが、本アプリケーションデータで用いたN-メチルグリホサート試薬は水に不溶であったため、1 M NaOH水溶液を用いて溶解しました。その他の条件は、すべてGBに準拠しています。
標準液の調製方法
- (1)N-メチルグリホサートは1 M NaOH水溶液に溶解し、その他の試薬は水に溶解して、それぞれ1000 mg/Lの標準原液を調製する。
- (2)各標準原液を混合し、水で希釈して 50 mg/Lの混合標準中間溶液を作成する。
- (3)(2)で調製した混合標準中間溶液を水で希釈し、1 mg/Lの混合標準液を調製する。
*データ採取時の版を記載
Sample: 10 µL
(Standard solution) 1 mg/L each
Phosphonic acid
AMPA; Aminomethylphosphonic acid
Ethephon
MPPA; 3-Methylphosphinicopropionic acid
N-Acetyl AMPA
Glyphosate
Glufosinate ammonium
N-Methyl glyphosate
N-Acetyl glyphosate
N-Acetyl glufosinate
Column
：Shodex IC SI-50 4D (4.0 mm I.D x 150 mm)
Eluent
：(A) H2O, (B) 200 mM NH4HCO3 + 30 mM NH3 aq.
Gradient; 10 % B (0 to 0.5 min) to 40 % B (1 min) to 80 % B (4 min) to 82.5 % B (5 min) to 95 % B (6 to 12 min) to 10 % B (12.1 to 15 min)
Flow rate
：0.6 mL/min
Detector
：ESI-MS (negative, MRM)
Column temp.
：40 ℃