食安発第0226第2号*（平成27年2月26日）の通知により、「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法」（平成17年1月24日 食安発第0124001号）の「第２章 一斉試験法」に「LC/MS による農薬等の一斉試験法Ⅱ（畜水産物）」が追加されました。試験溶液調製法の精製過程でゲル浸透クロマトグラフィー（GPCクリーンアップ）が採用されており、GPCクリーンアップ用カラムとして「スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 12 mm、長さ 300 mm、ハードタイプゲル、粒子径 16 μm、ポアサイズ 30 Å）に、ガードカラムとしてスチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 12 mm、長さ 100 mm、ハードタイプゲル、粒子径 16 μm、ポアサイズ 30 Å）を接続したもの又は同等品」が用いられています。残留農薬の分取範囲はアクリナトリンの保持時間からトリシクラゾールの溶出終了までですが、精製が不十分な場合には「アクリナトリンとフルバリネートの各保持時間の中央からトリシクラゾールの溶出終了までを分画範囲にすると良い。」と記載されています。ここでは、GPCクリーンアップ用カラム CLNpak EV2000AC-12FとそのガードカラムのCLNpak EV-G AC12Cを用いて食安発第0226第2号に準拠したアクリナトリン、トリシクラゾール、フルバリネートの分析を行いました。

*データ採取時の版を記載

Sample: 2 mL
5 mg/L each in eluent

1. Acrinathrin
2. Fluvalinate
3. Tricyclazole