食安発第1003001号*（平成18年10月3日）により、「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法」（平成17年1月24日 食安発第0124001号）の「第２章 一斉試験法」に「LC/MSによる農薬等の一斉試験法 (畜水産物)」が追加されました。「GC/MSによる農薬等の一斉試験法 (畜水産物)」および「LC/MSによる農薬等の一斉試験法 (畜水産物)」では、試験溶液調製法の精製過程でゲル浸透クロマトグラフィー（GPCクリーンアップ）が採用されています。ここでは、「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法」に準拠した抽出方法で牛乳と卵を前処理した後、GPCクリーンアップ用カラム CLNpak EV-2000 ACとそのガードカラム CLNpak EV-G ACを用いてGPCクリーンアップを行いました。

*データ採取時の版を記載

抽出方法

1. (1)試料20.0 mgを秤量する。
2. (2)アセトニトリルを100 mLを加えてホモジナイズする。
3. (3)遠心分離(2,500 rpm、5 min)後、有機層を分取する。
4. (4)(3)の残留物にアセトニトリルを50mL加えてホモジナイズする。
5. (5)遠心分離(2,500 rpm、5 min)し、有機層を分取する。
6. (6)(3)と(5)を合わせた後、塩化ナトリウム10gを加えて振とうする。
7. (7)静置後、水層を除去する。 
8. (8)アセトニトリル層に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水する。
9. (9)無水硫酸ナトリウムをろ別し、ろ液を40 ℃以下で濃縮する。
10. (10)溶媒を除去した後、残留物(抽出脂肪重量）の重量を測定する。
11. (11)HPLCへの負荷量が試料5.0 g相当になるようにアセトン・シクロヘキサン(1：4)を加えて溶解する。
12. (12)遠心分離(3,000 rpm、5 min)後、上清5 mLをHPLCに注入する。

Sample: 5 mL each
Milk extract
Egg extract
Standard solution (5 mg/L each of Acrinathrin and Tricyclazole in eluent)

1.