水道法に準拠した臭素酸のLC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)

臭素酸の基準値は、「水質基準に関する省令」(平成15年5月30日厚生労働省令第101号 )において0.01 mg/L以下に定められています。また、臭素酸の分析は、「水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法」(平成15年7月22日厚生労働省告示第261号[最終改正 平成29年3月28日厚生労働省告示第87号*])から「別表第18 イオンクロマトグラフ―ポストカラム吸光光度法」に加え、「別表第18の2 液体クロマトグラフ―質量分析法」が追加されました。「別表第18の2」では、陰イオン交換基を被覆したシリカゲル若しくはポリマー系充塡剤を充塡したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するカラムが用いられています。ここでは、第4級アンモニウム基を導入したマルチモード(逆相+陰イオン交換)カラム RSpak JJ-50 2Dを用いてハロゲン酸化物および陰イオンの標準液と水道水の分析を行いました。本条件において臭素酸は他の主なアニオンと分離し、臭素酸の検量線を作成したところ、0.001 ~ 0.02 mg/Lの濃度範囲で高い直線性を示すことを確認しました。また、水道水に臭素酸(0.01 mg/L)を添加した時の臭素酸の回収率はほぼ100%でした。
「別表第18の2」の対象は、臭素酸です。
(参照)水道法に準拠した塩素酸、臭素酸のLC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)

(注意)
令和6年4月1日より水質対策(水質基準の策定や水道事業者が実施する水質検査の方法の策定など)は、厚生労働省から環境省に移管されたため、現在は「水質基準に関する省令の規定に基づき環境大臣が定める方法」に名称が変更されています。

*データ採取時の版を記載

Sample: 5 µL
Standard solution

  1. 1.ClO3-, Chlorate 0.01 mg/L
  2. 2.NO3-, Nitrate 0.1 mg/L
  3. 3.BrO3-, Bromate 0.01 mg/L
  4. 4.Br-, Bromide 0.1 mg/L
  5. 5.Cl-, Chloride 0.1 mg/L
  6. 6.HSO4-, Hydrogen sulfate 0.1 mg/L

Sample: 5 µL
Tap water

  1. 1.ClO3-, Chlorate
  2. 2.NO3-, Nitrate
  3. 3.BrO3-, Bromate
  4. 4.Br-, Bromide
  5. 5.Cl-, Chloride
  6. 6.HSO4-, Hydrogen sulfate
Column
Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
(A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure); 85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min) → 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)
Flow rate
0.3 mL/min
Detector
ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, HSO4-
Column temp.
50 ℃

試料名インデックス

取扱説明書・検査成績書

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製品名インデックス

アプリケーションデータ