臭素酸は水道法第４条の規定に基づき、「水質基準に関する省令」で基準値が0.01 mg/L以下に定められています。従来の水道法（平成15年厚生労働省告示第261号）では臭素酸分析は別表第18にイオンクロマトグラフ―ポストカラム吸光光度法が採用されていましたが、2017年4月1日より別表第18の2として液体クロマトグラフ―質量分析法が追加されました。ここでは第4級アンモニウム基を導入したマルチモードカラム(逆相＋陰イオン交換)RSpak JJ-50 2Dを用いてLC/MS/MSによる臭素酸の分析を行いました。本条件において臭素酸は他の主なアニオンと分離し、水道水への0.01 mg/L添加回収率はほぼ100%で、0.001 ~ 0.02 mg/Lの濃度範囲において直線性の高い検量線が得られることを確認しました。


Sample : 5 μL
Standard solution
1. ClO₃^-, Chlorate 0.01 mg/L
2. NO₃^-, Nitrate 0.1 mg/L
3. BrO₃^-, Bromate 0.01 mg/L
4. Br^-, Bromide 0.1 mg/L
5. Cl^-, Chloride 0.1 mg/L
6. SO₄^2-, Sulfate 0.1 mg/L

Sample : 5 μL
Tap water
1. ClO₃^-, Chlorate
2. NO₃^-, Nitrate
3. BrO₃^-, Bromate
4. Br^-, Bromide
5. Cl^-, Chloride
6. SO₄^2-, Sulfate

Column       : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent       : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
               Linear gradient (High pressure);
               85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min) 
               → 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)
Flow rate    : 0.3 mL/min
Detector     : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
               ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, SO42-
Column temp. : 50 ℃