肥料等試験法に準拠したスルファミン酸、チオシアン酸アンモニウムの同時分析 (NI-424)

硫酸アンモニウムは硫安とも呼ばれ代表的な窒素肥料の1つですが、スルファミン酸やチオシアン酸アンモニウムは硫酸アンモニウムの製造工程で混入する可能性があり、植物の発芽障害の原因になることが知られています。肥料等試験法(2016*)に収載されている「5.7 スルファミン酸(アミド硫酸)」および「5.8 チオシアン酸アンモニウム(硫青酸化物)」の「イオンクロマトグラフ法」では、第 4 級アンモニウム基を結合した親水性メタクリレート系ゲルを充てんしたカラムが用いられており、製品名として IC NI-424が載っています。ここでは、NI-424を用いてスルファミン酸とチオシアン酸アンモニウムの標準溶液およびこれらの標準品を添加した硫酸アンモニウム試料溶液の分析を行いました。硫酸アンモニウム試料溶液でも夾雑物の影響を受けることなくスルファミン酸とチオシアン酸アンモニウムを分析できることが分かります。
本分析は、硫酸アンモニアに適用されます。

試料調製  ※「(4.1) 抽出」に準拠

  1. (1)スルファミン酸とチオシアン酸アンモニウムをそれぞれ1500 µg秤量し、硫酸アンモニウム1 gに添加して標準品添加試料とする。
  2. (2)水を加えて溶解し、100 mLにメスアップする。
  3. (3)この水溶液を水で12.5倍に希釈した後、0.45 µmのフィルターでろ過し、試料溶液とする。

*データ採取時の版を記載

Sample: 20 µL
(Standard solution) 3 mg/L each f Sulfamic acid and Ammonium thiocyanate in H2O
(Sample solution) 1.2 mg/L each of Sulfamic acid and Ammonium thiocyanate  in 800 mg/L Ammonium Sulfate solution

  1. 1.Sulfamate
  2. 2.Thiocyanate
Column
Shodex IC NI-424 (4.6 mm I.D. x 100 mm)
Eluent
0.5 mM Phthalic acid + 4.0 mM p-Hydroxybenzoic acid + 0.9 mM Sodium 1-Octanesulfonate + 2.0 mM Sodium 1-Hexanesulfonate + 100 mM Boric acid aq.
Flow rate
1.0 mL/min
Detector
Non-suppressed conductivity
Column temp.
58 ℃

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