オリゴガラクツロン酸をポリマー系HILICモード用カラムHILICpak VN-50 4Dを用いて分離させました。構成糖であるガラクツロン酸はカルボキシル基を有するため、解離を抑制するために溶離液を酸性条件下にする必要があります。1%ギ酸水溶液とアセトニトリルのグラジエント条件を用い、蒸発光散乱検出器(ELSD)で検出させたところ、シャープなピークが得られ11量体まで確認することができました。
Sample: 10 μL
Oligogalacturonic acids 5 mg/mL (in 50 % CH3CN)
- 1.Galacturonic acid 7.Oligogalacturonic acid heptamer
- 2.Oligogalacturonic acid dimer 8.Oligogalacturonic acid octamer
- 3.Oligogalacturonic acid trimer 9.Oligogalacturonic acid nonamer
- 4.Oligogalacturonic acid tetramer 10.Oligogalacturonic acid decamer
- 5.Oligogalacturonic acid pentamer 11.Oligogalacturonic acid undecamer
- 6.Oligogalacturonic acid hexamer
- Column
- ：Shodex HILICpak VN-50 4D (4.6 mm I.D. x 150 mm)
- Eluent
- ：(A); 1 % HCOOH aq., (B); CH3CN
Linear gradient; (B %) 55 to 35 % (0 to 10 min), 35% (10 to 15 min) - Flow rate
- ：0.6 mL/min
- Detector
- ：ELSD
- Column temp.
- ：40 ℃