溶離液に使用する酸の種類 (KC-811)

RSpak KC-811はスチレンジビニルベンゼン共重合体の基材に強酸性のスルホ基を結合させたイオン排除モードによる有機酸分析用カラムです。溶離液に希薄の強酸性水溶液を用いることで有機酸は解離と非解離が平衡状態で存在します。イオン排除モードでは、非解離の有機酸は基材との間で疎水性相互作用により保持され、解離状態では官能基との間で静電的反発を受けるため、有機酸のpKaや極性が異なることで有機酸の分離が行えます。溶離液に使用する強酸としてはリン酸、過塩素酸、p-トルエンスルホン酸が一般的です。ここでは、一例としてそれぞれ0.1 % リン酸、5 mM  p-トルエンスルホン酸、5 mM 過塩素酸を溶離液としたクロマトグラムの比較を行いました。どの溶離液条件でも同程度のクロマトグラムが得られますが、RI検出器を用いた場合では0.1 % リン酸溶離液ではシステム由来のマイナスピークとクエン酸のピークが重なるため定量精度に影響する可能性があります。一方、p-トルエンスルホン酸はそれ自体に強いUV吸収があるためUV検出器での使用には適しません。有機酸分析ではポストカラム法を用いた検出もあり、各種検出方法に合わせて適した酸を溶離液として選択することをお勧めします。

Sample: 5 μL

  1. 1.Citric acid 1.3 %
  2. 2.Tartaric acid 1.3 %
  3. 3.Malonic acid 1.3 %
  4. 4.Succinic acid 2.0 %
  5. 5.Lactic acid 2.5 %
  6. 6.Formic acid 3.0 %
  7. 7.Acetic acid 3.0 %
Chromatogram of Organic acids
Column
Shodex RSpak KC-811 (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent
(a) 0.1 % H3PO4 aq.
(b) 5 mM p-Toluenesulfonic acid aq.
(c) 5 mM HClO4 aq.
Flow rate
1.0 mL/min
Detector
RI
Column temp.
40 ℃

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