イオン排除モードを用いたシュウ酸の分析 (KC-811)

有機酸分析用カラムRSpak KC-811を用いてシュウ酸の分析を行いました。ジカルボン酸のシュウ酸は、標準的な溶離液条件(数 mM 過塩素酸水溶液)ではイオン排除の働きでカラムに保持されず、塩化物イオンのような無機アニオンと同じ位置に溶出するため定量分析に影響します。このような場合は、シュウ酸の解離が抑えるために過塩素酸水溶液の濃度を上げることが有効です。ここでは溶離液に50 mM 過塩素酸水溶液を用いて分析したところ、シュウ酸の保持が強まり、無機アニオンの影響を受けずに定量が可能となりました。

(注意)
本条件のように過塩素酸濃度が高い溶離液を使用する場合は、pH指示薬を用いたポストカラム法は適しません。RIまたはUV (210 nm)で検出することをお勧めします。

Sample:

  1. 1.Anionic Compounds (Cl-)   10.Succinic acid
  2. 2.Oxalic acid                           11.Lactic acid
  3. 3.Citric acid                            12.Fumaric acid
  4. 4.Tartaric acid                        13.Acetic acid
  5. 5.Phosphoric acid                  14.Pyroglutamic acid
  6. 6.Malic acid
  7. 7.α-Ketoglutaric acid
  8. 8.Malonic acid
  9. 9.Pyruvic acid
  10.  
Column
Shodex RSpak KC-811 (8.0 mm I.D. x 300 mm) x 2
Eluent
50 mM HClO4 aq.
Flow rate
1.0 mL/min
Detector
UV (210 nm)
Column temp.
50 ℃

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