ノンシュガー飲料中糖類のLC/MS分析 (VG-50 2D)

食品表示基準では「ノンシュガー」や「糖類ゼロ」のように糖類を含まない旨を表示できるのは基準値として食品100 gまたは飲料100 mLあたり0.5 g未満と規定されています。糖分析では示差屈折率検出器や蒸発光散乱検出器など汎用性の高い(選択性の乏しい)検出器が多用されますが、ノンシュガー飲料のように含有する糖が低濃度の場合は、選択性が高く高感度検出が可能な質量分析計が有効です。ここでは、ポリマー系HILICカラムHILICpak VG-50 2DとLC/MSを用いて炭酸ガスを含むノンシュガー飲料中の糖類を分離定量した例を紹介します。分析に使用したノンシュガー飲料の糖類の含有量は100 mL中0.5 g 未満であることを確認しました。

前処理方法

  1. (1)市販の炭酸ガスを含むノンシュガー飲料を5分間脱気後、0.2 µmのメンブランフィルターでろ過する。
  2. (2)75 %アセトニトリル水溶液で1000倍希釈し、LC/MS試料とする。

Sample: 1 µL
Mixed standard solution (0.5 mg/L each in 75 % Acetonitrile aqueous solution)

  1. 1.Rhamnose
  2. 2.Arabinose
  3. 3.Xylose
  4. 4.Fructose
  5. 5.Galactose
  6. 6.Glucose
  7. 7.Sucrose
  8. 8.Lactose
  9. 9.Maltose
chromatogram of saccharides

Sample: 1 µL
Pre-treated non-sugar beverage

  1. 6.Glucose
  2. 8.Lactose
  3. 9.Maltose
chromatogram of non-sugar beverage
Instrument
NexeraTM XR, LCMS-2050 (Shimadzu Corporation)
Column
Shodex HILICpak VG-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
(A) 2.5 mM Ammonium bicarbonate aq.
(B) 25 mM Ammonium bicarbonate aq./Acetonitrile=10/90
99 % B (0-11 min) → 77 % B (23-27 min) → 99 % B (27.1 min-38 min)
Flow rate
0.2 mL/min
Detector
ESI/APCI (DUISTM) (Ngeative)
Column temp.
45 ℃

 

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