根据USP-NF GENERAL CHAPTERS「<314> 含有甲基丙烯酸烷基酯和丙烯酸烷基酯的聚合物的分子量测定」标准分析PMMA (LF-804)

美国药典 - 国家药品集(USP-NF 2023 ISSUE 3*)的 GENERAL CHAPTERS收入了「<314> 含有甲基丙烯酸烷基酯和丙烯酸烷基酯的聚合物的分子量测定(MOLECULAR WEIGHT DETERMINATION FOR COPOLYMERS CONTAINING ALKYL METHACRYLATE OR ALKYL ACRYLATE)中,对于「表观重均分子量及多分散度」(APPARENT WEIGHT-AVERAGE MOLECULAR WEIGHT AND POLYDISPERSITY),规定使用填料符合L128要求的色谱柱。以下是使用对应L128的色谱柱GPC LF-804串联两根进行分析的实例,确认可以满足所有系统适应性要求。

系统适应性校正曲线**的相关系数(Standard solutions):0.99以上
6次重复分析中重均分子量的相对标准偏差(System suitability solution):10%以下

*数据采集时的版本
**通过7个以上的标准样品点(分子量约600 ~ 2,000,000 Da (g/mol)范围的聚甲基丙烯酸酯(PMMA))制作的标准曲线。

Sample: 20 µL each
(Standard solutions) 1.0 mg/mL each of PMMA standards in eluent

  1. 1.PMMA (Mp 965,000)
  2. 2.PMMA (Mp 505,000)
  3. 3.PMMA (Mp 224,000)
  4. 4.PMMA (Mp 66,700)
  5. 5.PMMA (Mp 20,100)
  6. 6.PMMA (Mp 6,140)
  7. 7.PMMA (Mp 2,870)
Chromatogram of PMMA
Calibration of PMMA

Sample: 20 µL
(System suitability solution) 1.0 mg/mL of PMMA (Mp 211,000) in eluent

  1.  
Chromatogram of PMMA
Column
:Shodex GPC LF-804 (8.0 mm I.D. x 300 mm) x 2
Eluent
:THF
Flow rate
:1.0 mL/min
Detector
:RI (30 ℃)
Column temp.
:30 ℃

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