无糖饮料中糖类的LC/MS分析 (VG-50 2D)

根据日本食品表示基准,标示为“无糖”或“零糖“的食品,规定每100克食品或每100毫升饮料中糖类的含量必须低于0.5克。在糖类分析中,常用的检测器如示差折射率检测器和蒸发光散射检测器等具有较高的通用性,但选择性较差。对于无糖饮料这样糖类浓度低的样品,使用选择性高且灵敏度好的质谱仪非常合适。以下是使用聚合物基质HILIC柱HILICpak VG-50 2D和LC/MS联用对含有二氧化碳的无糖饮料中的糖类进行分离定量的应用实例。可以确认所分析的无糖饮料中糖类的含量低于每100毫升0.5克。

前处理方法

  1. (1)将市售含有二氧化碳的无糖饮料脱气5分钟后,过0.2 µm的膜过滤器过滤。
  2. (2)用75 %的乙腈水溶液稀释1000倍,作为LC/MS样品。

Sample: 1 µL
Mixed standard solution (0.5 mg/L each in 75 % Acetonitrile aqueous solution)

  1. 1.Rhamnose
  2. 2.Arabinose
  3. 3.Xylose
  4. 4.Fructose
  5. 5.Galactose
  6. 6.Glucose
  7. 7.Sucrose
  8. 8.Lactose
  9. 9.Maltose
chromatogram of saccharides

Sample: 1 µL
Pre-treated non-sugar beverage

  1. 6.Glucose
  2. 8.Lactose
  3. 9.Maltose
chromatogram of non-sugar beverage
Instrument
NexeraTM XR, LCMS-2050 (Shimadzu Corporation)
Column
Shodex HILICpak VG-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent
(A) 2.5 mM Ammonium bicarbonate aq.
(B) 25 mM Ammonium bicarbonate aq./Acetonitrile=10/90
99 % B (0-11 min) → 77 % B (23-27 min) → 99 % B (27.1 min-38 min)
Flow rate
0.2 mL/min
Detector
ESI/APCI (DUISTM) (Ngeative)
Column temp.
45 ℃

 

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