学会発表 (2000年以降)

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No.	学会	タイトル	要旨
1	2000年環境化学討論会	ノニルフェノールエトキシレートならびに分解物の分析方法	界面活性剤の一種であるノニルフェノールポリエトキシレート (NPnEO)とその分解物であるノニルフェノール (NP)、ノニルフェノキシ酢酸(NPC)、ノニルフェノールポリエトキシ酢酸 (NPnEC)が有する内分泌撹作用の生態系に及ぼす影響が注目されてきている。またNPnEOについては、エチレンオキサイド鎖 (EO鎖)の簡便な一斉分析法の確立、またその分析条件の堅牢性の確認を目的として検討を行った。
2	2002年 LCテクノプラザ	ノニルフェノキシカルボン酸の分析法開発－実試料を用いた前処理方法の最適化ー	ノニルフェノールエトキシレート (NPnEO)の分解産物であるノニルフェノール (NP)、ノニルフェノキシカルボン酸 (NPnEC) の分離ができるJJ-50というカラムはポリ(ビニルアルコール）系ハードゲルに第4級アンモニウム基を導入した充てん剤を採用しており、イオン交換モードに逆相を加味した条件でNPnECのベースライン分離が可能になった。その結果、LC/MS分析だけでなく、蛍光検出によるNPnECの高感度測定への可能性が生まれた。しかし、実試料中には蛍光を発する物質が多いため、グラファイトカーボンを用いた試料の前処理法では測定上妨害となる蛍光物質とNPnECの分別が難しく、NPnEC の定量は困難であった。本研究では、迅速で簡便な実試料の前処理方法を検討した。
3	2002年日本薬学会年会	新規SECカラムによる水溶性超高分子の分子量分布測定	ヒアルロン酸 (HA)やポリアクリルアミド (PAAm)などの水溶性高分子は、その分子量により特性が異なるため分子量評価は非常に重要である。サイズ排除クロマトグラフィ (SEC)は簡便に分子量分布測定ができるが、分子サイズが非常に大きいHA、PAAmは現在市販されているカラムではSEC分離が不可能である。そこで、新規にSECカラムを開発し、HA、PAAmの分子量分布測定の検討を行った。
4	2002年日本薬学会年会	新規な生体液前処理用マルチモードカラムを用いた薬物の迅速分析	生体液中の薬毒物およびその代謝物を簡便に分析するためには、固相抽出カートリッジやカラムスイッチング用前処理カラムなどにより試料を前処理することが有効であるが、タンパク質などのマトリクス除去能、親水性物質の回収率、カラムの耐久性などに幾つかの課題がある。これらの課題を改善したカラムスイッチング用カラム、およびそのカラムを用いた生体試料中の薬物分析の基礎的検討を行った。
5	2002年高分子分析討論会	新規SEC用細孔多分散カラムの特性	高分子の分子量分布をGPC測定する場合、従来のカラム組み合わせでは、直線性ある較正曲線が得られにくいことや、実際の試料のクロマトグラムの形状に異常なところや歪みが出る場合があるというような問題があった。そこで、一つのゲルの中にいろいろな大きさの細孔を持った細孔分布の広いゲルを開発し、従来のカラムと比較検討を行った。さらに、細孔多分散型GPCカラムのダウンサイズ化を行い、溶媒消費量の削減や、分析時間の短縮を検討した。
6	2002年高分子分析討論会	SEC用セミミクロカラムによる高分子中の低分子分析	サイズ排除クロマトグラフィ (SEC)は､高分子と低分子の分離が可能なため、高分子成分の妨害を受けずに低分子の分析を行える可能性がある。更に､LC/MSを組み合わせることにより高感度で選択性の高い分析が期待できる。本実験では､ポリオレフィン等によく用いられているフェノール系酸化防止剤Irganox1010を中心とした数種の高分子添加剤を対象として SECとLC/MSを組み合わせたSEC/MSによる分析を試みた。
7	2003年日本薬学会年会	カラムスイッチングによる生体液中のヒアルロン酸分析	ヒアルロン酸のような水溶性高分子の分子量測定法としては粘度法やサイズ排除クロマトグラフィ (SEC)による方法が知られているが、 SECによる方法は簡便で分子量分布も測定できるため、広い分野で用いられている。本実験では推定排除限界分子量2×108以上の新規SECカラムを用いて生体液中のヒアルロン酸分析について検討した。
8	2003年日本薬学会年会	新規SECカラムを用いた二次元LCによる生体液中の親水性薬物分析	生体液中の薬物分析では、固相抽出カートリッジで前処理した生体液をODSなどの逆相カラムで定量する場合が多い。しかし、固相抽出、ODSの組合せでは親水性物質の回収率が低い、親水性物質の保持が弱く、物質相互の分離が不十分などの問題がある。そこで、新規SECカラムとポリマー系逆相カラムを組合わせた二次元LCを用い、生体液中の親水性物質のオンライン分析を行った。
9	2003年高分子分析討論会	GPCによるカチオンポリマーの分子量分布測定	イオン性高分子のGPC分析では、サイズ分離以外の影響が加わり、真の分子量分布を求めるのが困難である。Shodex OHpak SB-806M HQカラムを用いてカチオンポリマーについて、サイズ分離が行われる溶離液の検討を行った。分子サイズ分離により分離されているか確認するために、多波長光散乱検出器を用いた。
10	2004年日本薬学会年会	新規HPLC用マルチモードカラムによる生体試料中親水性物質の分析	生体試料中の微量高極性化合物の直接分析を目的として、 N-ビニルアセトアミド、ジビニルベンゼン、メタクリル酸エステルから成る多孔性球状樹脂 (PK)に、微量の陽イオン交換基を共有結合させた新規充てん剤 (CX)を開発し、実試料への応用として､血清中テトロドトキシン (TTX)やアコニチン系アルカロイドの分析法を検討した｡
11	2005年日本写真学会年次大会	ゼラチンの平均分子量測定の検討（１）	現行のPAGI (Photographic And Gelatin Industries)によるゼラチン試験法では、クロマト形状の比較が分子量の評価対象であったが、この方法は装置・カラムロットの違いにより比較が難しい。そこで、平均分子量を評価対象とし、相互比較させるための指標(数値化)の検討を行った。
12	2005年質量分析総合討論会	不揮発性塩を含む移動相に対応可能なLC/MSシステム	UVクロマトグラム上の未知ピークをLC/MS測定で同定しようとする際に、移動相に不揮発性塩が含まれているとイオン化阻害の問題を回避するために揮発性塩に代替する必要がある。しかし、揮発性塩に変更するとしばしば溶出パターンが大きく変化してしまい、未知ピークの溶出位置が特定できなくなることがある。今回は、未知ピークの分離を不揮発性塩を含む移動相で実施し、カラムスイッチングにより第２のカラムで不揮発性を含まない移動相に置換した後、未知ピークをMSに導入する方法を検討した。
13	2007年日本薬学会年会	新規逆相カラム”Shodex ODP2 HP”の開発	一般的にODSカラムでは難しいとされるアルカリ耐性、親水性物質の保持に優れたポリマー系の逆相カラムの開発を行い、評価を行った。
14	2007年日本薬学会年会	新規逆相カラムを用いた生体液中薬物のLC/MS分析	薬物・代謝物の逆相モードを用いたLC/MS分析では、親水性物質の保持が重要である。また、イオンサプレッションの影響を小さくするためには、低塩濃度の溶離液使用や残存タンパク質のカラム吸着がないことが重要である。本発表では、これらを満足する新規ポリマー系逆相カラムを開発し、LC/MS分析への応用を検討した。
15	2008年日本薬学会年会	活性炭素繊維を用いた新規固相抽出カートリッジの開発および保持特性	活性炭を用いた固相抽出カートリッジは、大気あるいは水中の高極性化合物の捕集など環境分析用などに多用されている。また、近年注目を集めているバイオエタノール製造など糖類濃縮への適用も検討が開始されている。しかしながら、市販のものは、不揃いで脆い粒子の活性炭を用いているため、カートリッジが詰まりやすく大量精製には適していない。また、捕集した高極性化合物を溶出させる際に、細かな活性炭粒子が溶出液に残る場合が多く、溶出液をろ過しなければならないなど、煩雑な操作が必要である。今回我々は、通液性がよく、粒子が溶出液に残らないフェノール系の活性炭素繊維を用い、新規固相抽出カートリッジを開発した。

No.	学会	タイトル	要旨
1	2000年環境化学討論会	ノニルフェノールエトキシレートならびに分解物の分析方法	界面活性剤の一種であるノニルフェノールポリエトキシレート (NPnEO)とその分解物であるノニルフェノール (NP)、ノニルフェノキシ酢酸(NPC)、ノニルフェノールポリエトキシ酢酸 (NPnEC)が有する内分泌撹作用の生態系に及ぼす影響が注目されてきている。またNPnEOについては、エチレンオキサイド鎖 (EO鎖)の簡便な一斉分析法の確立、またその分析条件の堅牢性の確認を目的として検討を行った。
2	2002年 LCテクノプラザ	ノニルフェノキシカルボン酸の分析法開発－実試料を用いた前処理方法の最適化ー	ノニルフェノールエトキシレート (NPnEO)の分解産物であるノニルフェノール (NP)、ノニルフェノキシカルボン酸 (NPnEC) の分離ができるJJ-50というカラムはポリ(ビニルアルコール）系ハードゲルに第4級アンモニウム基を導入した充てん剤を採用しており、イオン交換モードに逆相を加味した条件でNPnECのベースライン分離が可能になった。その結果、LC/MS分析だけでなく、蛍光検出によるNPnECの高感度測定への可能性が生まれた。しかし、実試料中には蛍光を発する物質が多いため、グラファイトカーボンを用いた試料の前処理法では測定上妨害となる蛍光物質とNPnECの分別が難しく、NPnEC の定量は困難であった。本研究では、迅速で簡便な実試料の前処理方法を検討した。
3	2002年日本薬学会年会	新規SECカラムによる水溶性超高分子の分子量分布測定	ヒアルロン酸 (HA)やポリアクリルアミド (PAAm)などの水溶性高分子は、その分子量により特性が異なるため分子量評価は非常に重要である。サイズ排除クロマトグラフィ (SEC)は簡便に分子量分布測定ができるが、分子サイズが非常に大きいHA、PAAmは現在市販されているカラムではSEC分離が不可能である。そこで、新規にSECカラムを開発し、HA、PAAmの分子量分布測定の検討を行った。
4	2002年日本薬学会年会	新規な生体液前処理用マルチモードカラムを用いた薬物の迅速分析	生体液中の薬毒物およびその代謝物を簡便に分析するためには、固相抽出カートリッジやカラムスイッチング用前処理カラムなどにより試料を前処理することが有効であるが、タンパク質などのマトリクス除去能、親水性物質の回収率、カラムの耐久性などに幾つかの課題がある。これらの課題を改善したカラムスイッチング用カラム、およびそのカラムを用いた生体試料中の薬物分析の基礎的検討を行った。
5	2002年高分子分析討論会	新規SEC用細孔多分散カラムの特性	高分子の分子量分布をGPC測定する場合、従来のカラム組み合わせでは、直線性ある較正曲線が得られにくいことや、実際の試料のクロマトグラムの形状に異常なところや歪みが出る場合があるというような問題があった。そこで、一つのゲルの中にいろいろな大きさの細孔を持った細孔分布の広いゲルを開発し、従来のカラムと比較検討を行った。さらに、細孔多分散型GPCカラムのダウンサイズ化を行い、溶媒消費量の削減や、分析時間の短縮を検討した。
6	2002年高分子分析討論会	SEC用セミミクロカラムによる高分子中の低分子分析	サイズ排除クロマトグラフィ (SEC)は､高分子と低分子の分離が可能なため、高分子成分の妨害を受けずに低分子の分析を行える可能性がある。更に､LC/MSを組み合わせることにより高感度で選択性の高い分析が期待できる。本実験では､ポリオレフィン等によく用いられているフェノール系酸化防止剤Irganox1010を中心とした数種の高分子添加剤を対象として SECとLC/MSを組み合わせたSEC/MSによる分析を試みた。
7	2003年日本薬学会年会	カラムスイッチングによる生体液中のヒアルロン酸分析	ヒアルロン酸のような水溶性高分子の分子量測定法としては粘度法やサイズ排除クロマトグラフィ (SEC)による方法が知られているが、 SECによる方法は簡便で分子量分布も測定できるため、広い分野で用いられている。本実験では推定排除限界分子量2×108以上の新規SECカラムを用いて生体液中のヒアルロン酸分析について検討した。
8	2003年日本薬学会年会	新規SECカラムを用いた二次元LCによる生体液中の親水性薬物分析	生体液中の薬物分析では、固相抽出カートリッジで前処理した生体液をODSなどの逆相カラムで定量する場合が多い。しかし、固相抽出、ODSの組合せでは親水性物質の回収率が低い、親水性物質の保持が弱く、物質相互の分離が不十分などの問題がある。そこで、新規SECカラムとポリマー系逆相カラムを組合わせた二次元LCを用い、生体液中の親水性物質のオンライン分析を行った。
9	2003年高分子分析討論会	GPCによるカチオンポリマーの分子量分布測定	イオン性高分子のGPC分析では、サイズ分離以外の影響が加わり、真の分子量分布を求めるのが困難である。Shodex OHpak SB-806M HQカラムを用いてカチオンポリマーについて、サイズ分離が行われる溶離液の検討を行った。分子サイズ分離により分離されているか確認するために、多波長光散乱検出器を用いた。
10	2004年日本薬学会年会	新規HPLC用マルチモードカラムによる生体試料中親水性物質の分析	生体試料中の微量高極性化合物の直接分析を目的として、 N-ビニルアセトアミド、ジビニルベンゼン、メタクリル酸エステルから成る多孔性球状樹脂 (PK)に、微量の陽イオン交換基を共有結合させた新規充てん剤 (CX)を開発し、実試料への応用として､血清中テトロドトキシン (TTX)やアコニチン系アルカロイドの分析法を検討した｡
11	2005年日本写真学会年次大会	ゼラチンの平均分子量測定の検討（１）	現行のPAGI (Photographic And Gelatin Industries)によるゼラチン試験法では、クロマト形状の比較が分子量の評価対象であったが、この方法は装置・カラムロットの違いにより比較が難しい。そこで、平均分子量を評価対象とし、相互比較させるための指標(数値化)の検討を行った。
12	2005年質量分析総合討論会	不揮発性塩を含む移動相に対応可能なLC/MSシステム	UVクロマトグラム上の未知ピークをLC/MS測定で同定しようとする際に、移動相に不揮発性塩が含まれているとイオン化阻害の問題を回避するために揮発性塩に代替する必要がある。しかし、揮発性塩に変更するとしばしば溶出パターンが大きく変化してしまい、未知ピークの溶出位置が特定できなくなることがある。今回は、未知ピークの分離を不揮発性塩を含む移動相で実施し、カラムスイッチングにより第２のカラムで不揮発性を含まない移動相に置換した後、未知ピークをMSに導入する方法を検討した。
13	2007年日本薬学会年会	新規逆相カラム”Shodex ODP2 HP”の開発	一般的にODSカラムでは難しいとされるアルカリ耐性、親水性物質の保持に優れたポリマー系の逆相カラムの開発を行い、評価を行った。
14	2007年日本薬学会年会	新規逆相カラムを用いた生体液中薬物のLC/MS分析	薬物・代謝物の逆相モードを用いたLC/MS分析では、親水性物質の保持が重要である。また、イオンサプレッションの影響を小さくするためには、低塩濃度の溶離液使用や残存タンパク質のカラム吸着がないことが重要である。本発表では、これらを満足する新規ポリマー系逆相カラムを開発し、LC/MS分析への応用を検討した。
15	2008年日本薬学会年会	活性炭素繊維を用いた新規固相抽出カートリッジの開発および保持特性	活性炭を用いた固相抽出カートリッジは、大気あるいは水中の高極性化合物の捕集など環境分析用などに多用されている。また、近年注目を集めているバイオエタノール製造など糖類濃縮への適用も検討が開始されている。しかしながら、市販のものは、不揃いで脆い粒子の活性炭を用いているため、カートリッジが詰まりやすく大量精製には適していない。また、捕集した高極性化合物を溶出させる際に、細かな活性炭粒子が溶出液に残る場合が多く、溶出液をろ過しなければならないなど、煩雑な操作が必要である。今回我々は、通液性がよく、粒子が溶出液に残らないフェノール系の活性炭素繊維を用い、新規固相抽出カートリッジを開発した。