ダウンサイズGPC ニュースレターNo.37

ダウンサイズカラムGPC KF-600シリーズが発売されました。内径6mmID×150mmのコンパクトサイズのカラムです。どんな特長があるのか、Shinoチャンと後輩のおしゃべりを聞いてみましょう。

後輩 有機溶媒の使用量が1/3なんですって(図1)。うれしいわぁ。これからは廃液処理が楽になりますね。でも、どうして0.6mL/minなのかしら? 0.5mL/minの方がキリがいいのに・・・・

(Avobe)   (Below)  
Columns :Shodex GPC KF-602
 (6.0mmID*150mm) x 2
Columns :Shodex GPC KF-802
 (8.0mmID*300mm) x 2
Eluent :THF Eluent :THF
Flow rate :0.6mL/min Flow rate :1.0mL/min
Detector :Shodex RI(Small cell volume) Detector :Shodex RI(Conventional type)
Column temp :40℃ Column temp :40℃

図1. スチレンオリゴマーの分離比較

Shino こらこら、何年、液クロやってるの? 8mm内径のカラムと線流速を合わせているからでしょ?!
後輩線流速を合わせるって、どういうことでしたっけ???
Shino 単位面積当たりの流速を等しくするってことよ。つまり、8mmカラムと6mmカラムの断面積は0.16πcm2と,0.09πcm2だから、1mL/min x 0.09π /0.16π = 0.5625 mL/min、四捨五入して、0.6mL/minという訳。線流速が等しいってことは、カラムの太さに関係なく、サンプルがカラムの中を移動する速度が等しいということなのよ。
後輩ということは、同じ充てん剤が詰まっているなら、カラム長さが半分の場合、理論段数も半分になるはずですね。
Shino さすが私の後輩。15cmカラムでも分離が良いのは、充てん剤自体も高性能化してあるからなの。単位長さ当たりの理論段数が、30cmカラムに比べて2倍以上になっているのよ。
後輩ということは、同じ充てん剤が詰まっているなら、カラム長さが半分の場合、理論段数も半分になるはずですね。
Shinoえらい!!
後輩 それで、使用溶媒量が1/3になるだけじゃなく、半分の時間で同じ分析ができるんですね。すばらしいわ。
Shino分析時間が半分になる分、倍は頭を使ってくださいね。よーく、見てください。ピークの大きさが違わない?
後輩 あら、ほんとだわ。KF-600シリーズの方がピークが大きい。
Shino カラムの内容積に比例したサンプルの注入量を採用しているのに、ダウンサイズカラムの方がピークが大きい理由は、装置内でのピークの広がりを押さえているからなの。例えば図2を見ると、検出器に汎用のRI-71(現:RI-101)を使用した場合に比べて、ダウンサイズカラム対応のRI-74(現:RI-104)方が、遥かにピークがシャープでしょ。ピークの切れ込みが良いし、検出感度も3倍アップしてるのよ。



図2. ピーク形状に対する検出器の影響

後輩まぁ。こんなに違うんですね。
Shino ダウンサイズカラムの場合、分析時間が短いので装置内でのピークの広がりが影響しやすいの。Shodex RI-74(現:RI-104)の場合は、2.5μLの小さなフローセルを採用しているんですって。
後輩 それなら、インジェクタもローデッドボリュームタイプの方が有利ですね。
Shino そうね。ダウンサイズカラムの性能を最大限に発揮させるためには、0.1mm内径の配管を使用した方がいいわね。
先輩 レスポンスのこともお忘れなく。機械的な処理が、ピークのシャープさに追いつけないようでは、ブロードなピークとして取り込まれてしまうからね。例えば、検出器のレスポンスはFASTに、インテグレータの取り込み速度も早めに設定する必要があるね。
Shino、後輩はーい、わかりました。

Shino環境って大切なんですね。私ですか? もちろん最高の環境でお仕事してますよ。皆様は?

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