| チェック項目 | チェック方法 | トラブル時の対策 |
| 配管連結部に 緩みはないか？ |
◆接続部に塩が析出していないかチ
ェックする。
◆指で触れてみて（工具を使用せずに）、接続部の ネジに緩みがないかどうかチェックする。 |
①塩の析出している接続部は、一旦分解して塩を 洗浄除去した後、締め直す。 ②緩んでいるネジは、増締めする。 または必要に応じて新品と交換する。 |
| 装置からの液 漏れはないか？ |
◆装置の底部、装置を置いてある机上に液漏れ、 もしくは塩の析出がないかどうかチェックする。 |
③接続部以外から液漏れしている場
合は、直ちにメーカーに連絡する。 |
| チェック項目 | チェック方法 | トラブル時の対策 |
| 全ての装置は作動 するか？ |
◆電源スイッチをONの状態にしたにした時に、 スイッチランプの点灯または画面への 表示などが 正常に作動するか？ ◆自動診断機構の付いた装置の場合は、 診断結果をチェックする。 ◆異常音を出していないか？ |
①電源コードはコンセントに差込まれて いるか？ ②電源コードの断線の有無をチェックする。 ③ヒューズが切れている場合は交換する。 ④アラームが出た場合は取扱説明書に したがってチェックする。 |
| ポンプは送液して いるか？ |
◆ポンプ出口から液が吐出されるか
◆ポンプの底面から、液が漏出してこないか。 |
⑤プランジャーが折れている場合は交換する。
⑥プランジャー付近から液漏れしている 場合はプランジャーシールを交換する。 |
| ポンプの逆止弁に 損傷はないか？ |
◆ポンプのアッパーリミッターを20MPaに設定し、 ポンプの出口に密栓をする。 0.1mL/min程度で送液し、すぐに20MPaに到達 して、ポンプが停止するかどうかチェックする。 |
⑦圧力が20MPaに到達するのに時間を要する 場合は、ポンプの逆止弁のところで 溶離液が 逆流している可能性があるため、 ポンプヘッドの分解掃除もしくは、 ポンプヘッドの交換をする。 |
溶存ガス除去装置、 ポンプ、 インジェクタの 接続部もしくは内部配管 の緩みにより、空気を 吸い込んでいないか？ |
◆インジェクタの出口 (カラムに接続する配管) に透明なチューブ約1m(内径1mm程度)を 差込んで接続し､ 直径10cm程度のコイル状に 巻く｡このコイル状のチューブを観察し、気泡が 出てこないかどうかチェックする。 |
⑧外部に露出している接続部のネジを 増締めする。 ⑨溶存ガス除去装置やポンプ内部の配管に 緩みが生じている可能性がある場合は、 直ちにメーカーに連絡する。 |
ポンプの流速は設定値 通りか？ |
◆10分間の吐出溶液の重さ(または容量)を 計る。これを数回繰り返し再現性をチェックする。 |
⑩ポンプヘッドに気泡が入っている場合は、 充分脱気したアセトン等を流して、気泡を除く。 |
カラム恒温槽は正常に 作動するか？ |
◆恒温槽の中央部に温度計を差込み温度が 安定した時に設定温度と大きくずれがないか どうか、 チェックする｡温度変動の有無も チェックする｡ |
⑪恒温槽内部のファンは回っている
か。 ⑫温度が上がらない場合、または昇温の続く 場合はメーカーに連絡する。 |
| 検出器の配管に詰まり はないか？ |
◆検出器の入口側に溶離液を満たした注射筒 (10mL)を接続し、ゆっくり液を押しだして検出器 に 詰まりがないかどうかチェックする。万一、 注射筒を接続するための器具が手元にない 場合は、 通常の流速の約半分の流速で送液し、 配管での詰まりの有無をチェックする。 ◆検出器から吐出される廃液量はポンプの 設定値通りか？ |
⑬検出器の配管は内径が細いため塩が 析出して詰まり易い。検出器入口側の配管が 詰まった 場合はカラム圧力が高くなり、 カラムを損傷する恐れがある。また出口側が 詰まった場合は、検出器の内部配管が破裂 する ので、異常がある側の配管を少し 切り落とし、低流速で洗浄する。 ⑭検出器内部での液漏れの可能性がある 場合は、直ちにポンプを止め、メーカーに連絡 する。 |
| チェック項目 | チェック方法 | トラブル時の対策 |
| カラム接続後、HPLC システム全体の流路系 にトラブルはないか？ |
◆カラム接続後、検出器から吐出 される廃液量はポンプの設定値 通りか？ |
①カラム接続部に緩みがある場合は増締めする。 必要に応じてオシネジを新品と交換する。 ②①で解決しない場合は、2の項目を再度チェック する。 |
| 検出器の設定は正しいか？ | ◆検定チャート中の何れかの成分
(もしくは、その測定条件で必ずピーク が得られることが分かっている 成分) をサンプルとして注入し、検出器の 応答があるかどうかをチェックする。 | ③信号ケーブルが外れていないか、信号ケーブル の断線の有無をチェックする。 ④RI検出器の場合は、リファレンスとサンプルセル の連結をOFFにする。 ⑤UV、蛍光検出器の場合は設定波長をチェックする。 ⑥検出器のポラリティをチェック する。 |
| カラム性能は低下して いないか？ |
◆カラム納入時に添付されている検
定チャートと同一の条件での測定を 実施する。 カラム圧力は？ 理論段数は？ ピークの溶出時間は？ ピークの対称性は？ これらが、ある程度再現できるか？ |
⑦再現できない場合は、まずサンプルを作り直す。 それでもだめな場合は溶離液を作り直す。 ⑧ピークがブロードな場合は、まずカラムの出口 および入口のオシネジを新品に交換する。 カラムの種類により、オシネジのフェラル下の長さが 微妙に異なることがある。フェラル下に隙間があく ような 場合には、ピークがブロードになることがある ため、新しいオシネジを用いて、隙間ができない ように接続し直す必要がある。 ⑨ ⑦､⑧で解決しない場合は、カラムの取扱説明書に したがってカラムの洗浄を実施する。 取扱説明書に特に指示のない場合は､News Letter No.2のＳＯＳ欄に示したカラム洗浄方法を お試しください。 |
| 検出器のラフチェック ↓ 検出器の性能のチェックは、 取扱説明書をご参照 ください。 |
◆ベースラインのノイズが測定を 妨害するか？ ノイズ形状は規則的か？ （例：サインカーブ） ノイズの出現頻度は？ |
⑩規則的ノイズの場合。
50(60)回／分→アース線断線の有無をチェック。 数10回／分→ダンパーを取付ける。 ⑪不規則なノイズの場合は、溶離液の脱気を 充分に実施する。検出器のランプ寿命が原因だと 思われる場合は、交換する｡ |