N-メチルカルバメート系農薬の試験法

N-メチルカルバメート系農薬の試験法にはHPLC/ポストカラム蛍光検出法(厚生省告示199号、EPM法)が採用されています。　 この方法は大変優れた方法ですが、ODSカラムを用いてグラジエント法により分析が行われます。　 グラジエント法を用いる場合は、グラジエント用の装置が必要であり、また測定 終了後、次の測定までに平衡化の時間が必要であり、 全体としての分析の所要時 間が長くかかることが問題点といえます。　ここでご紹介する方法は、ポリマー系の RSpak CARB-413 カラムを用い、グラジエント溶出せずにアイソクティック法で分離を行える点が特長です。 　機器の構成図を示します。



測定条件は以下の通りです。

Column              : RSpak CARB-413 (4.6mmID*150mm)
Eluent              : 37% Acetonitrile in distilled water
Flow rate           : 0.8mL/min
Hydrolysis reagent  : 0.05M NaOH aq.
 Reaction temp.     : 90℃
 Reaction time      : 0.1min
 Flow rate          : 0.4mL/min
Derivertive reagent : 0.05% o-phthalaldehyde, 0.1% mercaptoethanol
 Reaction temp.     : 40℃
Flow rate           : 0.4mL/min 
Detector            : Fluorescence (Ex.340nm, Em.450nm)
                      (Ex.319nm, Em.392nm for pirimicarb)
Sample volume       : 20μL