NI-424に用いる溶離液

ノンサプレッサ方式のイオンクロマトグラフィでは、溶離液として芳香族有機酸(オキシ安息香酸)の水溶液およびフタル酸の水溶液が使用されます。 下記の表にてIC NI-424の溶離液として用いられる代表的な2つの溶離液について各成分の役割について説明します。


溶離液 (1) 溶離液 (2)
主成分4-ヒドロキシ安息香酸フタル酸
pH 調整Bis-Tris *アミノ-n-カプロン酸
分離調整フェニルボロン酸 (リン酸イオンとフッ素イオンの分離を促進します。)特許出願中フェニルボロン酸(リン酸イオンとフッ素イオンの分離を促進します。)特許出願中
その他CyDTA** (微量の金属イオンをシステムから洗い流すためのキレート剤)特許出願中
特長ピークバランスを改善し、高濃度の試料の場合でも良い分離を可能とします。特に、リン酸イオンの定量性が良くなります。
略語* Bis (2-hydroxyethyl) imino-tris-(hydroxymethyl) methane
** trans-1,2-Diaminocyclohexane-N,N,N',N'-tetraacetic acid
溶離液(1)の調整法 1) 1.105gの4-ヒドロキシ安息香酸、0.586gのBis-Tris、0.244gのフェニルボロン酸、1.7mgのCyDTAを秤量し、1リットルのメスフラスコに採取し、イオン交換水で1リットルに定容します。
2) 水中で超音波を当てて溶解した後、0.45μmのメンブレンフィルターでろ過して溶離液とします。
3) 微量に含まれているイオンを測定する場合には、試薬中の不純物によるピークが測定の邪魔になることがありますので、4-ヒドロキシ安息香酸を精製して不純物を取り除くことをお勧めします。

溶出時間および溶出順序は、溶離液の種類、濃度、pHを変えることにより、変化させることができます。
溶離液 (1)における溶離液pHの溶出時間への影響については、溶離液pHの影響 (NI-424) をご参照ください。 アルカリ溶離液(pH7以上)を用いる場合には、二酸化炭素が溶離液に吸着してpHが変化することを防ぐ必要があります。溶離液ビンの入り口に二酸化炭素トラップを取りつけて二酸化炭素の吸着を防いでください。酸性溶離液の方が安定ですので、通常の分析には酸性溶離液をお勧めします。