1価、2価陽イオン (5) (リン酸溶離液 + クラウンエーテル)

陽イオン分析用カラムIC YK-421による分離での問題点は、Na⁺が多量に含まれるサンプル中の微量の NH₄⁺の分析が難しい点です。　溶離液(4mM リン酸水溶液)に18-クラウン6-エーテルを添加することにより、Na⁺とNH₄⁺の分離が大幅に改良されます。　クラウンエーテルは交接作用により陽イオン(特にK⁺）の溶出を遅らせます。　その結果、Na⁺/NH₄⁺の分離が大幅に改良されます。 　問題点としては、K⁺の溶出が特に遅れるためにピークがブロードになり、検出感度が低下します。　 従って、クラウンエーテルの添加量は25℃でNa⁺/NH₄⁺の分離を重視したときは0.8mM、K⁺のピークのブロード化を抑えながらNa/NH₄⁺の分離を改良する時には0.15mM濃度になるように添加します。 　これらの添加量でバランスの良い分離のクロマトグラムが得られます。　ただし、40℃で分離するときのクラウンエーテルの添加量は1.2mMと0.23mMが適当です。


Sample : 20μL
1. Li⁺ 2mg/L
2. Na⁺ 10mg/L
3. NH₄⁺ 10mg/L
4. Mg²⁺20mg/L
5. Ca²⁺ 10mg/L
6. K⁺ 20mg/L

Column       : Shodex IC YK-421 (4.6mmID*125mm)
Eluent       : (above); 4mM H3PO4 + 0.8mM 18-Crown 6-ether aq.
               (below); 4mM H3PO4 + 0.15mM 18-Crown 6-ether aq.
Flow rate    : 1.0mL/min
Detector     : Conductivity
Column temp. : Room temp.(25℃)