溶離液の選択法 (YK-421)
(1) ジピコリン酸溶離液による分析
陽イオン分析用カラムIC
YK-421に溶離液として〔5mM酒石酸 + 1mMジピコリン酸 + 1.5g/Lホウ酸〕
を用いる方法は一般の実サンプルに多く含まれるNa
+、NH
4+、K
+、Ca
2+、Mg
2+を遷移金属の妨害がなく最も迅速にかつ良好に分離するのに適しています。 遷移金属イオンはMn
2+を除いてVoの位置に溶出します。(Mn
2+は
K
+の直後に溶出します。)
溶離液濃度を変更することにより分離の微調整が可能です。
■酒石酸:通常5mMの濃度とします。
溶離液の酒石酸濃度を1〜2mM高くすると全体的にイオンの溶出が早くなります。
■ジピコリン酸:通常1mMの濃度とします。
2価イオン、特にCa
2+の溶出を速めます。
また、カラム温度を50℃にすると、Sr
2+、
Ba
2+が早く溶出されます。
■ホウ酸:1.5g/L添加します。
分離にはまったく影響を与えず溶離液の保存性を改善し、
2〜3週間の連続使用を可能にします。
<溶離液の調整法>(5mM酒石酸 + 1mMジピコリン酸の場合 + 1.5g/L ホウ酸) :
@L(+)酒石酸(特級)0.750g、ジピコリン酸(特級)0.167g及びホウ酸(特級)1.5gを
1リットルのメスフラスコに採り、純水を加えて
1リットルにします。
A超音波により溶解したのち、よく混合し 0.2ミクロンのメンブレンフィルターを通して溶離液とします。
(2)ジピコリン酸溶離液にクラウンエーテルの添加
溶離液にクラウンエーテルを添加することにより、Na+と
NH4+の分離が大幅に改善されます。
例えば、Na+とNH4+の濃度比率が300対1の血清中のアンモニウムイオンがほぼベースライン分離されます。
(3)硝酸溶離液にアセトニトリルの添加
溶離液にアセトニトリルを70%まで添加できるため、従来の無機陽イオン、短鎖 アルキルアミン、エタノールアミンの分析から長鎖のアルキルアミンの分析まで分析対象が広がりました。