ポリ(-N,N-ジメチルアミノメチルスチレン) (2) (NMP溶媒)

有機溶媒系SEC用カラムGPC KD-804 + KD-803を用いてポリ(-N,N-ジメチルアミノメチルスチレン)の分析を行いました。　ポリ(-N,N-ジメチルアミノメチルスチレン)は塩基性の解離基を有するポリマーです。 　この塩基性ポリマーのSEC分析におけ溶離液組成の影響を示しました。
溶離液 a)------ごく標準的な溶離液組成ですが、ポリマー中のアミノ基の解離が抑えられ、ポリマーの疎水性が上り、ポリマーはカラムに吸着して溶出しません。
溶離液 b)------クロロホルムを添加することにより、溶離液a)に比べて極性の低い溶離液組成にしました。　その結果、ポリマーの疎水吸着は大幅に改善されました。　ところが、ポリマーの基本骨格であるポリスチレン標準サンプルを用いて較正曲線を作成したところ、ＴＨＦ溶離液の場合に比べて、ポリスチレンが若干吸着する傾向を示したため、溶離液b)では未だ不充分であることが分かりました。
溶離液 c)------極性の高いポリマーの溶媒としてよく知られているN-メチルビロリドン(NMP)を溶離液に採用しました。　NMPにイオン性相互作用を相殺するためのLiBrとポリマーの解離を抑えるためのエチレンジアミンを添加したところ、ポリ(-N,N-ジメチルアミノメチルスチレン)ならびにポリスチレン標準品のいずれも疎水吸着やイオン相互作用の影響がない良好なSECパターンを示しました。　このように、イオン性ポリマーのSEC分析はカラムの選択だけでなく、溶離液組成の設定が重要です。　Shodex　GPC KDシリーズは、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリアクリロニロリル、ポリビニルビロリドン、アミン類などのように極性溶媒（DMF、DMAc、NMP、酢エチなど〕によく溶ける極性物質の分析に適しています。


Sample: Poly(-N,N-dimethyl aminomethyl styrene)

Columns      : Shodex GPC KD-804 + KD-803 (8.0mmID*300mm each)
Eluent       : a) 5mM LiBr in DMF
               b) 5mM LiBr in DMF/CHCl3=50/50
               c) (5mM LiBr + 50mM Ethylenediamine) in NMP
Flow rate    : 1.0mL/min
Detector     : Shodex RI
Column temp. : Room temp.