義歯用PMMAの分子量測定 (Zimm Plot とGPC/MALS比較)

義歯用樹脂のポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)の重量平均分子量を多角度光散乱検出器(MALS)を単体で用いるZimm plot測定法(バッチ)とGPC/MALS法の2つの方法により求めて比較しました。　Zimm plot測定法は分離操作をせず、サンプルそのものの平均絶対分子量を直接求める方法です。　一方、GPC/MALS法はサイズ排除分離を行った後、MALSにより絶対分子量を求め平均値を計算します。　下記にその結果を示します。　両者はほぼ合致し、差異は認められませんでした。　Zimm plot測定法では第2ビリアル係数を求めることができますが、GPC/MALS法のように分布を求めることはできません。　両方法を用いることにより、サンプルの情報が増え、より確実な高分子のキャラクタリゼーションが行えます。　Zimm plot測定は2mLのサンプルループを用いフローインジェクションによりプラトーを求めて測定しました。　この方法により、ノイズが少なく、再現性のよいZimm plot測定を約30分で行うことができます。


Sample : PMMA, Poly(methyl methacrylate)
北海道大学歯学部　近藤清一郎先生ご提供

(測定結果)
Method      Mw(g/mol)  RMS半径(nm)   第2ビリアル係数(mol mL/g2)
Zimm　Plot  3.679e+5　 31.3          4.019e-4
GPC/MALS 　 3.526e+5   30.4                     -　

                    (Zimm plot)       (GPC/MALS) 
Concentration   ：　0.09%〜0.41%      0.230%
Column 　       ：  No column         Shodex GPC KF-806L (8.0mmID*300mm)
Eluent      　  ：　THF               THF
Flow rate 　    ：　1.0 mL/min        1.0mL/min
Injection Vol.  ：　2mL     　        100μL 
Detector 　     ：  MALS          　  MALS + Shodex RI