常规自来水法规定氯酸的分析参考「附录13 离子色谱（阴离子）同时分析法」，2020年3月25日日本厚生劳动省告示95号（2020年4月1日起实施）规定，增加了「附录18-2液相色谱―质谱方法」。另外，除常规乙二胺溶液外，在存储收集到的样品时，也可以使用硫代硫酸钠溶液作为添加剂(1 L的样品中添加1 ~ 2 mL硫代硫酸钠溶液(0.3  w/v%))。以下是使用键合了季铵的复合模式色谱柱(反相＋阴离子交换)RSpak JJ-50 2D，利用液相色谱-质谱方法分析氯酸、溴酸的应用实例。氯酸和溴酸在0.001 ~ 0.02 mg/L的浓度范围内均能得到直线性很高的标准曲线。


Sample : 5 μL
10 μg/L each for ClO₃^-, BrO₃^-
in Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO₃^-, Chlorate
2. BrO₃^-, Bromate
3. S₂O₃^2-, Thiosulfate

Sample: 5 μL
Tap water containing
sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO₃^-, Chlorate
2. BrO₃^-, Bromate
3. S₂O₃^2-, Thiosulfate

Column       : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent       : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
               Linear gradient (High pressure);
               85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)
Flow rate    : 0.3 mL/min
Detector     : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
               ESI-MS (SIM Negative) for S2O32-
Column temp. : 50 ℃