聚烷基胺盐酸盐的分子量分布测定 (SB-806M HQ)

聚烷基胺是一种阳离子聚合物。使用SEC进行阳离子聚合物的分析时,抑制样品和填料的离子性相互作用和疏水性相互作用是测定成功的一个关键。虽然为了减少样品和填料的离子性相互作用可以在流动相中添加盐、但是使用磷酸钠、硫酸钠等含有多价阴离子的盐会造成溶解困难,溶解后样品也有可能产生沉淀。于此相对,使用硝酸钠、氯化钠等含有1价阴离子的盐就不会引起沉淀。如下是在流动相中添加硝酸钠时,流动相中的盐浓度对谱图的影响的对比。为了减少填料和样品的疏水性相互作用,流动相中添加了0.5 M醋酸。图1是改变流动相中硝酸钠的浓度而进行的聚烷基铵盐分子量分布测定的谱图比较。硝酸钠的浓度在0.02 M~0.05 M时,聚烷基铵盐的高分子部分被色谱柱吸附,无法洗脱。 盐浓度在0.1 M以上时,可以抑制样品的吸附,得到良好的谱图。图2是使用SEC/MALS方法,所求聚烷基铵盐的分子量和洗脱容量的关系图。流动相中硝酸钠的浓度在0.1 M~0.2 M时,按照分子量从大到小的顺序洗脱。图3是使用SEC/MALS,所求聚烷基铵盐的RMS办机构和洗脱容量的关系图。硝酸钠的浓度在0.1~0.2 M范围时,盐浓度对样品分子的扩散度的关系不大,按照分子尺寸进行洗脱。根据以上的结果,使用OHpak SB-806M HQ聚烷基铵盐分子量分布时,可以使用0.5 M醋酸+0.1~0.2 M硝酸钠作为流动相。







Sample : 0.2 % Poly(allylamine), 100 μL


Columns      : Shodex OHpak SB-806M HQ (8.0 mm I.D. x 300 mm) x 2
Eluent       : 0.5 M CH3COOH + n M NaNO3 aq.
Flow rate    : 1.0 mL/min
Detector     : RI, MALS(Multi Angle Light Scattering Detector)
Column temp. : 40 ℃

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