使用油溶性SEC色谱柱GPC KD-804 + KD-803分析聚(-N,N-二甲基氨基甲基苯乙烯)。聚(-N,N-二甲基氨基甲基苯乙烯)是含碱性解离基团的聚合物。流动相的成分对该碱性聚合物的SEC分析的影响。
流动相a)------标准的流动相组成,聚合物中的氨基解离被抑制,聚合物的疏水性增强,聚合物会吸附在色谱柱上无洗脱。
流动性b)------通过添加氯仿,与流动相a)相比,流动相的组分的极性较低。结果表明,聚合物的疏水性吸附有很大的改善。使用与聚合物结构类似的聚苯乙烯标准品,根据做成的标准曲线,与流动相为THF时相比,聚苯乙烯有少量被吸附的倾向,可以知道流动相b)并非最佳的流动相条件。
流动相c)------流动相使用高极性的聚合物的N-甲基吡咯烷酮。添加为了抵消NMP中离子的相互作用的LiBr和抑制聚合物解离的乙二胺,聚(-N,N-二甲基氨基甲基苯乙烯)及聚苯乙烯标准品,都没有疏水性吸附和不受离子间相互作用的影响,表明是良好的SEC分离模式。离子性聚合物的分析不仅仅是选择色谱柱,流动相的设定也是很重要的。Shodex GPC KD系列适用于分析密胺树脂、酚醛树脂、胺类等易溶于极性溶剂(DMF、DMAc、NMP、乙酸乙酯等)的极性物质的分析。
Sample: Poly(-N,N-dimethylaminomethyl styrene)
Columns : Shodex GPC KD-804 + KD-803 (8.0 mm I.D. x 300 mm each) Eluent : a) 5 mM LiBr in DMF b) 5 mM LiBr in DMF/CHCl3=50/50 c) (5 mM LiBr + 50 mM Ethylenediamine) in NMP Flow rate : 1.0 mL/min Detector : RI Column temp. : Room temp.
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应用实例
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