聚乙烯吡咯烷酮 (4) (DMF流动相: LiBr浓度的影响) (KD-806M)

以DMF为流动相分析极性高分子时，聚合物中的离子基团之间会相互排斥或聚集，分子的尺寸会变大。在SEC模式下分析，会很快洗脱出来，峰形较乱。这种情况下，通过向流动相中添加溴化锂(LiBr)，可以抑制离子基团的相互排斥和聚集，能正常的在SEC模式下分析。关于LiBr的添加量，通常认为10 mM是比较合适的，关于这一点还没有做过系统的研究。这次，通过使用油溶性SEC色谱柱GPC KD-806M分析聚乙烯吡咯烷酮来研究LiBr合适的添加量。结果表明，一般使用的添加量10 mM是在适合使用的范围内。图中显示的谱图是通过RI检测器得到的检测结果，×标志是通过多角度光散射检测器(MALS)测得的分子量。根据表中的数据可以计算出分子量和分子的大小。根据下图和下表。流动相中的LiBr的添加量在0~0.001 mM时，与添加量在0.5~50 mM时相比，聚乙烯吡咯烷酮的分子量和分子尺寸会有明显的变大。从结果可以估计出，在DMF中的盐的添加量较少的情况下，聚乙烯吡咯烷酮除了会发生因离子排斥的分子扩张，对色谱柱的静电排斥以外，还会发生离子聚合。
请参照醋酸纤维素。

Sample: 100 μL
0.01 % Polyvinylpyrrolidone

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LiBr conc. Mw (x104) Mn (x104) Rw (nm) Rz(nm)
  0 mM (750) (297) (222) (371)
  0.001 mM (220) (132) (243) (259)
  0.01 mM 95.6 54.1 67.3 92.0
  0.1 mM 78.2 36.2 48.9 58.9
  0.5 mM 78.5 32.5 48.3 56.7
  1 mM 79.0 25.5 40.0 56.8
10 mM 79.2 29.2 44.7 56.8
50 mM 78.9 23.4 37.2 56.8
Column
：Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent
：LiBr in DMF
Flow rate
：1.0 mL/min
Detector
：RI, MALS
Column temp.
：40 ℃

以DMF为流动相分析极性高分子时，聚合物中的离子基团之间会相互排斥或聚集，分子的尺寸会变大。在SEC模式下分析，会很快洗脱出来，峰形较乱。这种情况下，通过向流动相中添加溴化锂(LiBr)，可以抑制离子基团的相互排斥和聚集，能正常的在SEC模式下分析。关于LiBr的添加量，通常认为10 mM是比较合适的，关于这一点还没有做过系统的研究。这次，通过使用油溶性SEC色谱柱GPC KD-806M分析聚乙烯吡咯烷酮来研究LiBr合适的添加量。结果表明，一般使用的添加量10 mM是在适合使用的范围内。图中显示的谱图是通过RI检测器得到的检测结果，×标志是通过多角度光散射检测器(MALS)测得的分子量。根据表中的数据可以计算出分子量和分子的大小。根据下图和下表。流动相中的LiBr的添加量在0~0.001 mM时，与添加量在0.5~50 mM时相比，聚乙烯吡咯烷酮的分子量和分子尺寸会有明显的变大。从结果可以估计出，在DMF中的盐的添加量较少的情况下，聚乙烯吡咯烷酮除了会发生因离子排斥的分子扩张，对色谱柱的静电排斥以外，还会发生离子聚合。
请参照醋酸纤维素。

LiBr conc. Mw(x104) Mn(x104) Rw(nm) Rz(nm)
0 mM
(750)
(297)
(222)
(371)
0.001 mM
(220)
(132)
(243)
(259)
0.01 mM
95.6
54.1
67.3
92.0
0.1 mM
78.2
36.2
48.9
58.9
0.5 mM
78.5
32.5
48.3
56.7
1 mM
79.0
25.5
40.0
56.8
10 mM
79.2
29.2
44.7
56.8
50 mM
78.9
23.4
37.2
56.8

Sample : Polyvinylpyrrolidone 0.01 %, 100 μL

 

Column       : Shodex GPC KD-806M (8.0 mm I.D. x 300 mm)
Eluent       : LiBr in DMF
Flow rate    : 1.0 mL/min
Detector     : RI, MALS
Column temp. : 40 ℃

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